中藥總黃酮的提取工藝及檢測

色譜圖黃酮色譜峰加以標(biāo)識，共計標(biāo)識出29個黃酮類色譜峰 從放大圖中可以看出，該部分仍有5個非黃酮類化合物，但從峰 面積及峰高判斷，該類化合物占比很小。

黃酮類化合物多為結(jié)晶性固體，少數(shù)為無定型粉末。 黃酮類化合物的顏色與分子中存在的交叉共軛體系及助色團(tuán)（-OH、-CH3）等的類型、數(shù)目及取代位置有關(guān)。一般來說，黃酮、黃酮醇及其苷類多呈灰黃至黃色，查爾酮為黃色至橙黃色，而二氫黃酮、二氫黃酮醇、異黃酮類等因不存在共軛體系或共軛很少，故不顯色?；ㄉ丶捌滠赵念伾?，因pH的不同而變，一般呈紅（pH<7）、紫（7<8.5）、藍(lán)（PH>8.5）等顏色。 黃酮苷元一般難溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機(jī)溶劑，易溶于稀堿液。黃酮類化合物的羥基糖苷化后，水溶性相應(yīng)加大，而在有機(jī)溶劑中的溶解度相應(yīng)減少。黃酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶劑，難溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有機(jī)溶劑。黃酮類化合物因分子中多有酚羥基而呈酸性，故可溶于堿性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黃酮類化合物在紫外光（254nm或365nm）下呈不同顏色的熒光，氨蒸汽或碳酸鈉溶液處理后熒光更為明顯。多數(shù)黃酮類化合物可與鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽或鋯鹽生成有色的絡(luò)合物。

鹽酸-鎂粉還原反應(yīng) 取藥材粉末少許與試管中，用乙醇或甲醇數(shù)毫升溫浸提取，取提取液加鎂粉少許振搖，滴加幾滴濃鹽酸，1-2min內(nèi)即出現(xiàn)顏色。大多黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類顯紅-紫紅色，黃酮類顯橙色，異黃酮及查爾酮類無變化。如蘆丁的鹽酸鎂粉反應(yīng)中溶液由黃色變紅色。 其他還原反應(yīng)還有：鹽酸-鋅粉反應(yīng)，黃酮、黃酮醇類常不顯色，只有二氫黃酮醇類可被鋅粉還原呈深紅色；鈉-汞齊反應(yīng)，黃酮類成分可產(chǎn)生黃、橙、紅等色；四氫硼鈉（鉀）反應(yīng)，僅二氫黃酮醇類可被四氫硼鈉還原呈紅色，其他黃酮類不反應(yīng)。 金屬鹽類試劑絡(luò)合反應(yīng) 黃酮類成分和鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽、鋯鹽等試劑反應(yīng)，生成有色的絡(luò)合物，可供某些類型黃酮的鑒別。產(chǎn)生絡(luò)合作用的條件是黃酮類成分必須具備下列條件之一，如5-羥基、3-羥基或鄰二羥基。根據(jù)有色絡(luò)合物的最大吸收波長，可進(jìn)行定量測定。常用的試劑有三氯化鋁、醋酸鉛、醋酸鎂與二氯氧化鋯等試劑。

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